Universeller Probengeber für die Gaschromatographie

VSP4000 purge and trap

Als Spezialist für die Probenvorbereitung von leicht- und mittelflüchtigen organischen Substanzen (VOC) bietet IMT eine erprobte Lösung für die GC-MS Analyse im Ultraspurenbereich. Das "Purge-and-Trap" System VSP4000 zeichnet sich durch verschleppungsfreie und langzeitstabile Analysen aus und weist besondere Vorteile  in der  Wasseranalytik auf.

Inhalt

Eigenschaften und Vorteile

  • Anwendung für die Spurenanalyse von VOCs in Flüssigkeiten oder Feststoffen mit Nachweisgrenzen bis 0.1 ppt (ng/kg)
  • "in vial purging" durch direktes Austreiben der Analyten aus der Probenflasche

VSP4000 Schema

  • 80 Probenflaschen, 20ml; flüssige und feste Proben (Trinkwasser, Grundwasser, Oberflächenwasser, Abwasser, Öle, Papiere, Folien, Granulat, ...)
  • entsprechend der neuen Trinkwasserverordnung DIN EN ISO 15680 bestens bewährt
  • mikrogepackte 1/16" Trap für exzellente Peakformen und Nachweisgrenzen
  • integrierte Peltier Kryo-Trap zur Kryofokussierung bis - 35°C (auch Dichlordifluormethan)
  • automatische Zugabe von gasförmigem oder flüssigem  Internen Standard mittels einer Probenschleife
  • Splitfluss von bis zu 50 ml/min durch einen Massflowcontroller einstellbar
  • Wasserfalle mit sehr hoher Abscheiderate von bis zu 99.9%
  • für alle Kapillartrennsäulen mit einem Innendurchmesser bis zu 0.15 mm
  • umfangreiches Eigendiagnosesystem mit Massflowcontroller, el. Druckregler und Überwachungssensorik sichern eine hohe Systemzuverlässigkeit
  • hoher Probendurchsatz bei geringem Personalaufwand garantiert eine schnelle Amortisierung Ihrer Investition
  • vielseitig einsetzbares Purge-and-Trap System - 100% "Made in Germany"


Funktionsprinzip und Flußschema

Das neuartige Purge and Trap Gerätekonzept erlaubt ein direktes Austreiben von flüchtigen Substanzen aus 20ml Probenflaschen, die mit festen oder flüssigen Proben gefüllt sein können. Dazu wird die Probenflasche in eine bis auf 280°C beheizbare Probenaufnahme eingebracht, wobei eine lange und eine kurze Nadel durch das die Probenflasche verschließende Septum gestochen wird. Das Trägergas führt alle flüchtigen Substanzen durch die kurze Nadel ab. Die ausgetriebenen Substanzen werden anschließend in einer mikrogepackten Trap bei - 35°C aufkonzentriert und durch schnelle thermische Desorption von der Trap auf eine gaschromatographische Kapillarsäule quantitativ überführt. Durch das sichere Abscheiden des mit den Analyten ausgetriebene Wasser in einer Wasserfalle können neben dem FID Detektor auch sehr empfindliche Detektortypen, wie z.B. Massenspektrometer, zum Einsatz kommen. Über eine Probenschleife können zusätzlich interne Standards oder Reagentien zur Derivatisierung nichtflüchtiger Substanzen reproduzierbar in die Probenflaschen zudosiert werden. Nach der Analyse einer Probe werden die Nadeln und die Wasserfalle mit Trägergas rückgespült, wodurch Verunreinigungen und Wasser aus dem System entfernt und Verschleppungen verhindert werden.

Der inerte Aufbau des Systems und das "in vial purging" garantiern eine bestmögliche Nachweisgrenze und vernachlässigbare Verschleppungen.

VSP4000 Purge und Trap System Gaslaufschema


Konventionelle Technik vs. "in vial purging"

Nachfolgende Gegenüberstellung der konventionellen Purge and Trap Technik mit dem "in vial purging" des VSP4000 zeigt als besonderen Vorteil den optimierten Gaslauf während des Purgevorgangs. VSP4000 In Vial Purging Gaslaufschema Aufgrund des "in vial purging" und der Verwendung von  inerten Analysenrohren weist das System auch im ppt-Konzentrationsbereich typische Standardabweichungen kleiner 5% und sehr geringe Verschleppungen und Blindwerte auf - auch noch nach einigen Jahren.


Peltier Kryofokussierung der mikrogepackten Trap bis - 35°C

Die mit dem VSP4000 erreichbaren Trennleistungen und niedrigen Nachweisgrenzen basieren vor allem auf dem sehr kleinen Adsorbensvolumen der Trap. Unterschiedliche Adsorbentien (Tenax TA, Chromosorb G HP....) können in die Trap, die einen Außendurchmesser von 1/16" aufweist, mikrogepackt werden. Mit diesen Trap-Adsorbentien können alle typischen VOC-Substanzen sicher und reproduzierbar getrapt werden, wodurch der Einsatz von analytspezifischen Adsorbentien entfällt. Die während des Purgevorgangs ausgetriebenen Substanzen werden auf der mikrogepackten Trap durch die Kryofokussierung aufkonzentriert. Bei der Trap-Temperatur von -35°C werden auch die leichtflüchtigen Substanzen mit niedrigem Siedepunkt (z. B. Dichlordifluormethan) sicher getrapt.  Die minimale thermische Masse der Trap ermöglicht ein schnelles thermisches Desorbieren mit ca. 900°C/min, wodurch ausgezeichnete Peakformen erzielt werden.


Verfügbare Wasserfallen

Bei der Analyse von Wasser oder Trinkwasser ist die Wasserabscheidung nach dem Purge-Vorgang von großer Bedeutung. Entsprechend der ausgetriebenen Wassermenge kann die Abscheidung des Wassers mit unterschiedlichen Wasserfallen erfolgen:
  •  PWT Peltier Wasserfalle: für polare und unpolare Substanzen, Arbeitstemperatur -15°C ...-20°C
  •  MWT Membran Wasserfalle: für unpolare Substanzen, Arbeitstemperatur bis -45°C ; für nahezu beliebige Wassermengen


Analytische Leistungsdaten im Purge-and-Trap Modus

Die Performance des Systems basiert vor allem auf der mikrogepackten Trap, der Kryofokussierung, den inerten Oberflächen und dem "in-vial-purging".


Option: Thermodesorption bis 280°C

Durch eine einfache Gerätemodifikation kann das System vom Purge&Trap-Modus in den Thermodesorptions-Modus umgerüstet werden. Die Thermodesorption kann durch direktes Einbringen von Probenmaterial in die 20 ml Probenflasche oder durch die Verwendung von mit Tenax oder anderen Füllmaterialien gefüllten VA-Probenröhrchen erfolgen. Die Probenröhrchen werden in metallische Probenflaschen eingebracht und in den Probenteller gestellt. Nachfolgend wird das patentierte Verfahren dargestellt (Pat. Nr.: DE102006025932 ):

VSP4000

Während des Purgevorgangs durchströmt das Trägergas das Probenröhrchen, das ein max. Füllvolumen von 1 ml aufweisen kann, von unten nach oben und führt die Analyten über die kurze Nadel auf die mikrogepackte Kryo-Trap. Die Probe und alle mit der Probe in Berührung kommenden Komponenten werden dabei auf eine Temperatur von max. 280°C beheizt. Mit dem System können auch Analyten mit einem höheren Siedepunkt als 280°C bei hohen Wiederfindungsraten analysiert werden.

In die Probenröhrchen kann zu untersuchendes Material ( z. B. Leder, Papier,  Kunststoffgranulat ...) eingebracht werden oder aber Tenax TA gefüllte Probenröhrchen werden extern mit Analyten beladen.

VSP4000 Probenaufgabe


Mögliche Füllmaterialien der TD Probenröhrchen:

NAME ADSORBENT MATERIAL Größe Mesh Desorb.- Temp. Oberfläche m2 / g
Carboxen 1000 Kohlenstoff Molekularsieb 60/80 330°C 1200
Carbopack C Graphitisierter Kohlenstoff 60/80 330°C 10
Tenax TA Poröses Polymer 60/80 300°C 35
Chromosorb 106 Poröses Polymer 60/80 180°C 795
Coconut Charcoal Kohlenstoff 20/40 180°C 1070


Analytische Leistungsdaten im Thermodesorptions Modus


Option:  VOC Tedlar Bag Sampling

Zur empfindlichen Messung von VOC's in Gasen oder Luft können bis max. 14 St. Tedlar Bags mit einem Volumen von je 5 Liter automatisch gemessen werden. Hierzu wird an die linke Seitenplatte des VSP4000 eine 1m hohe Platte montiert, an der beidseits die Tedlar Bags befestigt werden. Dadurch wird kein zusätzlicher Stellplatz für die Tedlar Bags benötigt.  Über Nadeln und FEP-Schläuche werden die Tedlar Bags mit einem Multiport-Ventil verbunden und in der  VSP4000 Software die entsprechende Methode angewählt.

Nachfolgendes Bild zeigt die am VSP4000 angeordneten Tedlar Bags:

voc_tedlar_bag_probenaufgabe vsp4000

Technische Daten


Probenflaschen (P&T): Anzahl: 80; Volumen: 20ml; Abmessungen: D=23mm; H=79mm; Schraubkappen; Septen: Silikon-PTFE
Probenröhrchen (TD): Anzahl: 80; Material: Edelstahl; Innendurchmesser: 4 mm; Außendurchmesser: 6 mm; Länge: 70 mm; max. Füllvolumen: 1 ml
Trap: Durchmesser: 1/16" GLT-Rohr; unterschiedliche Adsorbentien (Tenax TA für über 100 Analyten, Chromosorb G HP,...)
Schnittstellen und Steuerleitungen: USB; GC-Ready; GC-Start; VSP-Ready
Elektr. Steuerung / Datenanzeige: 16bit Prozessor, Grafikdisplay
Aufstellbedingungen: Stromversorgung: 230V; 50 Hz; Leistungsaufnahme: 1100VA; Gewicht: 35 kg; Abmessungen: 67x 70x 57cm (BxHxT); Umgebungstemperatur: 15-27°C
GC-Anschluß: über Transferline, Länge: 1.5m
Hilfsgase: Trägergas: He 5.0, Spülgas: N2

Weitere Informationen erhalten Sie von IMT oder von Fa. Axel Semrau GmbH http://www.axelsemrau.de

Download VSP4000

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